化學(xué)檢驗方法驗證和確認的不同概念
2018-07-26
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方法驗證和確認的不同概念
化學(xué)檢測實驗室在檢測過程中如果要保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性, 關(guān)鍵控制要素之一就是對檢測方法的準(zhǔn)確性和測試結(jié)果有效性實施掌控。在ISO/IEC17025:2017《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力通用要求》標(biāo)準(zhǔn)中在對檢測方法的控制要求中就提出了“方法驗證”和“方法確認”二個控制理念。國際上許多檢測機構(gòu)及實驗室認可機構(gòu)對“方法驗證”和“方法確認”都有明確的、不同的控制要求, 并規(guī)定了不同的技術(shù)控制指標(biāo)。但在我國的許多化學(xué)檢測實驗室中, 檢測人員并不能完全正確地理解和執(zhí)行“方法驗證”和“方法確認”, 有的實驗室人員在檢測過程中對待使用標(biāo)準(zhǔn)方法和非標(biāo)準(zhǔn)方法都采用同一理解方式和操作步驟, 拿到標(biāo)準(zhǔn)方法或非標(biāo)方法就直接用于檢測, 以致在掌握檢測標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)能力方面、在把握非標(biāo)方法的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和有效性控制方面存在很大的不確定度, 為檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性埋下隱患。筆者通過學(xué)習(xí)和分析, 認為化學(xué)檢測實驗室的技術(shù)人員應(yīng)準(zhǔn)確地理解“方法驗證”和“方法確認”這兩個概念, 采用不同的控制方法和技術(shù)手段, 以達到保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確、有效的目的, 并充分滿足客戶的檢測需求。
1) 方法驗證的對象:在ISO/IEC 17025:2017《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力通用要求》條款中規(guī)定“在引入檢測或校準(zhǔn)之前, 實驗室應(yīng)證實能夠正確地運用這些標(biāo)準(zhǔn)方法”, 在英文標(biāo)準(zhǔn)的這一條款中采用了“verification”一詞, 英文可譯為“證實”或“驗證”。標(biāo)準(zhǔn)方法是指由公認機構(gòu)經(jīng)過評價確認后向社會公開發(fā)布的技術(shù)規(guī)范文件。ISO/IEC 17025:2017這一條款的規(guī)定就意味著實驗室在使用標(biāo)準(zhǔn)方法之前, 應(yīng)經(jīng)過方法驗證, 或稱之為方法證實, 即實驗室在使用標(biāo)準(zhǔn)方法進行檢測前需要證實實驗室使用標(biāo)準(zhǔn)方法的技術(shù)能力是否達到了標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定要求。
2) 方法確認的對象:在ISO/IEC 17025:2017《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力通用要求》條款中規(guī)定“實驗室應(yīng)對非標(biāo)準(zhǔn)方法、實驗室設(shè)計 (制定) 的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法進行確認, 以證實該方法適用于預(yù)期的用途”, 上述這四種方法均屬于非標(biāo)方法, 因為這四類方法都是未通過公認機構(gòu)的評價確認并向社會公開發(fā)表、僅只由實驗室人員做了評價而使用的方法。ISO/IEC 17025標(biāo)準(zhǔn)英文中對確認采用了“veridition”一詞, 該條款的規(guī)定意味著實驗室在使用非標(biāo)準(zhǔn)方法、實驗室設(shè)計 (制定) 的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法之前, 應(yīng)經(jīng)過方法確認, 即實驗室需要確認實驗室所使用的非標(biāo)準(zhǔn)方法、實驗室設(shè)計 (制定) 的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法所獲得的檢測結(jié)果具有科學(xué)性、準(zhǔn)確性和有效性。例如, 當(dāng)需要檢測全毛織物中某項成分指標(biāo)時缺少檢測標(biāo)準(zhǔn), 實驗室因而采用了化纖織物中該項成分指標(biāo)檢測標(biāo)準(zhǔn), 這樣就是使用了超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法來檢測, 實驗室就應(yīng)通過試驗證明采用化纖織物中該成分指標(biāo)檢測標(biāo)準(zhǔn)可以用于全毛織物的檢測, 所獲得的檢測結(jié)果仍然是準(zhǔn)確和有效的。又如, 元素檢測標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的檢測設(shè)備是原子吸收分光光度計, 測定過程中分析每項元素需要使用不同的空心陰極燈, 但實驗室在檢測某一樣本時需要同時測定多種元素, 因此希望使用等離子耦合發(fā)射光譜儀替代原子吸收分光光度計, 以達到一次性檢測多元素, 提高檢測速度的目的, 因為出現(xiàn)了對原標(biāo)準(zhǔn)方法中的設(shè)備替換, 則實驗室應(yīng)確認這樣的設(shè)備替代所獲得到的檢測結(jié)果是準(zhǔn)確的, 因此實驗室通過兩種不同設(shè)備對同一樣本進行測試, 并對所獲得的檢測結(jié)果數(shù)列進行t檢驗評估, 證明二種方法獲得的檢測數(shù)據(jù)不存在顯著性差異, 進而確認設(shè)備替換的結(jié)果是準(zhǔn)確有效的。從以上的實例看, 都需要實驗室通過技術(shù)手段來確認對原標(biāo)準(zhǔn)的擴充或修改的技術(shù)路線是科學(xué)的, 所獲得的檢測結(jié)果是準(zhǔn)確的和有效的, 并能滿足客戶的檢測需求。
