能力驗證實驗項目往往有多個檢測方法，例如果蔬中毒死蜱的檢測，就有氣相、氣質(zhì)多個檢測方法，能力驗證提供機構(gòu)往往會推薦相應(yīng)的國標或行標方法，建議根據(jù)實驗室準備擴項或已具備資質(zhì)的方法，并結(jié)合實驗室具體情況進行合理選擇。不建議選擇實驗室自用方法等非標方法進行能力驗證樣品檢測。

能力驗證的樣品，例如果蔬汁、肉類凍干粉、中藥粉、土壤等，都會有一個合適的儲存條件，收到樣品后需要根據(jù)要求進行儲存。特別注意儲存溫度和是否需要干燥儲存。

如果是低溫儲存，在進行檢測實驗前需提前取出樣品恢復(fù)室溫后再進行稱量等操作。

稱取樣品前要確保樣品混合均勻，需要使用滿足精密度要求的天平進行準確稱量，并記錄數(shù)據(jù)。

稱樣完成后需要將樣品密封按要求進行儲存。

根據(jù)檢測項目，建議選擇兩個品牌或兩個批次的標準品進行對比驗證，確保標準曲線的準確性。注意商品化標準品和標準儲備溶液的有效期，如果條件允許，建議能力驗證實驗使用新的未開瓶的標準品制備標準曲線。

純品型標準品需要使用分析天平進行準確稱量，并記錄數(shù)值，同時需要關(guān)注標準品的純度，計算目標物濃度時需要帶入標準品純度。

標準品的選擇還需關(guān)注目標物的形式，例如四環(huán)素的標準品是以四環(huán)素鹽酸鹽的形式存在的，需要確認最終要求以何種形式進行報告，在進行濃度計算時需要注意換算。

實驗前處理用到的試劑、耗材要保證潔凈度，選擇合適的級別，避免帶來污染影響分析，例如氣相氣質(zhì)分析建議選擇農(nóng)殘級的試劑，液質(zhì)的流動相建議選擇LC-MS級的試劑，塑化劑的實驗建議全程使用玻璃耗材。

關(guān)鍵耗材建議進行驗收，例如SPE小柱，可根據(jù)具體實驗內(nèi)容，進行小柱回收率和本底的驗收，保證滿足實驗需求。

實驗用到的移液器、容量瓶等計量產(chǎn)品需要關(guān)注是否進行校準，準確性是否滿足要求。

實驗建議加入方法空白驗證前處理的本底情況。如果方法空白有本底或雜峰干擾檢出，建議可進行分段排查確定污染來源，然后進行更換或清洗。

能力驗證樣品通常都是陽性樣品，有時候含量會超出我們平常使用的標準曲線范圍，且樣品質(zhì)量有限，常常不能承受多次的重復(fù)驗證實驗，因此預(yù)實驗顯得尤為重要。

在樣品量有限的情況下，一般建議可以根據(jù)檢測方法，將樣品量減半進行預(yù)實驗，通過預(yù)實驗得到樣品中目標物的預(yù)估含量，通過預(yù)估含量確定正式實驗中樣品加標水平的選擇，以及標準曲線范圍的選擇。

能力驗證的結(jié)果計算中往往會出現(xiàn)標準曲線線性很好，樣品加標回收率也滿足要求，但是結(jié)果還是會有偏差的現(xiàn)象。這種情況可能需要檢查下標準曲線的截距，有可能是因為線性范圍較大或存在本底影響等原因?qū)е陆鼐嗥?，在計算濃度偏低的樣品時會有較大影響。因此在標準曲線的制備和計算時不僅要關(guān)注線性相關(guān)系數(shù)R?，還要關(guān)注標線的截距，出現(xiàn)截距偏大的情況需要根據(jù)具體情況，進行分析判斷，排查原因。

能力驗證樣品的最終報告數(shù)據(jù)建議進行樣品加標回收率的折算，加標回收率的計算需考慮樣品稱樣量，換算到樣品中的含量進行計算。